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毛細管柱的老化操作方法
  • 更新日期:2015-12-25     信息來源:本站      瀏覽次數(shù):3504
    • 毛細管柱老化的目的:
          氣相色譜柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁內(nèi)側(cè)(毛細管柱)或載體表面(填充柱)上的,對于一根新的氣相色譜柱,外層固定相與載體的結(jié)合往往較弱,在高溫下使用會緩慢流失,造成基線起伏和噪聲升高,為了避免這一現(xiàn)象發(fā)生,可以預(yù)先在較高溫度下(一般為色譜柱的zui高耐受溫度)加熱一段時間,使結(jié)合較弱的固定相揮發(fā)出去,從而使后面的分析不受干擾。此外,對使用時間較長的氣相色譜柱可進行老化操作,可以除去色譜柱中殘留的污染物。

          將色譜柱柱溫升至一恒定溫度,通常為其溫度上限。特殊情況下,可加熱至高于zui高操作溫度10-20 ºC 左右,但是一定不能超過色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱,此外不要將程序升溫的速度設(shè)定的太慢。當達到老化溫度后,記錄并觀察基線。比例放大基線,以便容易觀察。初始階段,基線應(yīng)持續(xù)上升,在到達老化溫度后5-10 分鐘開始下降,并且會持續(xù)30-90 分鐘。當達到一個固定的值后,基線就會穩(wěn)定下來。如果在2-3 小時后基線仍無法穩(wěn)定或在15-20 分鐘后仍無明顯的下降趨勢,那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或污染。遇到這樣的情況,應(yīng)立即將柱溫降至40ºC 以下,盡快地檢查系統(tǒng)并解決相相關(guān)的問題。如果還是繼續(xù)地老化,不僅對色譜柱有損害,而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。另外,老化的時間也不宜過長,不然會降低色譜柱的使用壽命。

          一般來說,涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間較長,而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時間較短。而PLOT 色譜柱的老化方法又各不相同,具體步驟請參閱隨柱子的操作說明書。如果在色譜柱沒有與檢測器連接就進行老化,那么老化后,譜柱末端部分可能已被破壞。要先把柱末端10-20cm 部分截去,再將色譜柱連接到檢測器上。

          溫度限定是指色譜柱能夠正常使用的應(yīng)用溫度范圍。如果操作溫度低于色譜柱的溫度下限,那么分離效果和峰形都不會很理想。但這樣對色譜柱本身并無什么損害。溫度上限通常有兩個數(shù)值。數(shù)值較低的是恒溫極限。在此溫度下,色譜柱可以正常使用,而且無具體的持續(xù)時間限制。較高的數(shù)值是程序升溫的升溫極限。該溫度的持續(xù)時間通常不多于十分鐘。高于溫度上限的操作則會降低色譜柱的使用壽命。

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