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牛奶中14種有機(jī)氯的測(cè)定解決方案
  • 更新日期:2016-02-01     信息來源:本站      瀏覽次數(shù):3537
    • 牛奶中14種有機(jī)氯的測(cè)定解決方案

      參考《GBT 5009.19-2008 食品中有機(jī)氯農(nóng)藥多組分殘留量的測(cè)定

      農(nóng)藥的廣泛使用在防治農(nóng)產(chǎn)品病蟲害方面起到了積極作用,但也不同程度的污染了農(nóng)作物和自然環(huán)境。很多農(nóng)藥性質(zhì)穩(wěn)定,在自然界中不易降解。動(dòng)物食用了受污染的植物,并通過食物鏈富集到動(dòng)物體內(nèi),造成動(dòng)物源性食品的污染。牛奶中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留含量是影響牛奶質(zhì)量安全的重要因素之一,有機(jī)氯農(nóng)藥具有毒性大、難降解、水溶性低和酯溶性高的特點(diǎn),可隨食物鏈發(fā)生富集放大,對(duì)人體健康和生態(tài)環(huán)境造成很大危害。因此各國都制定了比較嚴(yán)格的農(nóng)藥殘留*。

      方法優(yōu)勢(shì):

      迪馬科技在參考各種標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上,基于QuEChERS方法原理,采用乙腈提取,將提取液濃縮,加入1 mL丙酮-正己烷溶解,取出加入至QuEChERS凈化管中凈化,上機(jī)分析。氣相色譜法檢測(cè)牛奶中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留解決方案,能夠達(dá)到準(zhǔn)確定性定量,定量限是1.0 μg/kg,具有前處理簡(jiǎn)單,回收率損失少,凈化效果明顯、方法重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn),可供廣大分析工作者普及使用。

      以下為詳細(xì)解決方案,敬請(qǐng)參考!

      牛奶中14種有機(jī)氯的測(cè)定

      1、適用范圍

      本方案適用于牛奶中六六六、五氯硝基苯、七氯、艾氏劑、氯丹、硫丹、狄氏劑和滴滴涕等14種有機(jī)氯的檢測(cè)。

      2、提取

      5 g樣品,加入15 mL 乙腈,渦旋混合1 min,加入15 mL乙腈、4 g氯化鈉、2 mL 200 g/L乙酸鉛溶液,振蕩5 min,6000 rpm離心2 min,收集10 mL上層清液,在40 ℃水浴下通入氮?dú)獯蹈?,加? mL 丙酮:正己烷(1:9),超聲溶解,待凈化。

      3、凈化——ProElut QuE 2 mL Tube (Cat#:64576)

      將待凈化液轉(zhuǎn)移到2 mL ProElut QuEChERS凈化管,渦旋混合1 min,8000 rpm離心2 min,上清液供GC分析。

      4、色譜條件

      色譜柱:DM-5,30 m × 0.25 mm × 0.25 μm (Cat.#7221)

      進(jìn)樣口溫度:280 ℃

      升溫程序:初始溫度90 ℃,保持1 min,以40 ℃/min升溫至170 ℃,2.3 ℃/min升溫至230 ℃。

      載氣:氮?dú)?,流速? mL/min

      進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣

      進(jìn)樣量:1.0 μL

      ECD:280 ℃

      5、添加回收結(jié)果

      NO.

      化合物名稱

      添加水平(μg/kg)

      回收率(%)

      1

      α-HCH

      20

      93.39%

      2

      β-HCH

      20

      80.07%

      3

      γ-HCH

      20

      92.45%

      4

      五氯硝基苯

      20

      90.89%

      5

      δ-HCH

      20

      98.72%

      6

      七氯

      20

      94.94%

      7

      艾氏劑

      20

      78.53%

      8

      氯丹

      20

      90.37%

      9

      硫丹

      20

      90.15%

      10

      氯丹

      20

      94.16%

      11

      氯丹

      20

      100.38%

      12

      p,p’-DDE+狄氏劑

      20

      89.37%

      13

      硫丹

      20

      94.94%

      14

      o,p’-DDT

      20

      91.52%

      15

      p,p’-DDD

      20

      115.22%

      16

      p,p’-DDT

      20

      111.37%

      11.jpg

      14種有機(jī)氯標(biāo)準(zhǔn)(33 μg/L)氣相色譜圖

      22.jpg

      添加水平為20 μg/kg牛奶中14種有機(jī)氯檢測(cè)的氣相色譜圖

      33.jpg

      牛奶中14種有機(jī)氯檢測(cè)(空白樣品)的氣相色譜圖

      牛奶中14種有機(jī)氯的測(cè)定相關(guān)產(chǎn)品信息:

      貨號(hào)

      名稱

      規(guī)格

      樣品前處理

      64576

      ProElut QuE 2ml Tube,

      For organochlorine

      100/pk

      30039

      FitMax針頭式過濾器 Nylon

      13 mm,0.22   μm 100/pk

      30040

      FitMax針頭式過濾器 Nylon

      13 mm,0.45   μm 100/pk

      標(biāo)準(zhǔn)品

      12-N-11194-100MG

      α-HCH   [319-84-6]

      100 mg

      12-N-11195-100MG

      β-HCH   [319-85-7]

      100 mg

      46201

      γ-HCH [58-89-9]

      100 mg

      46076

      五氯硝基苯[82-68-8]

      100 mg

      12-N-11196-100MG

      δ-HCH   [319-86-8]

      100 mg

      12-N-12147-100MG

      七氯 [76-44-8]

      100 mg

      46550

      艾氏劑 [309-00-2]

      100 mg

      46206

      氯丹[57-74-9]

      100 mg

      12-N-10992-500MG

      硫丹[115-29-7]

      500 mg

      12-N-10875-100MG

      p,p’-DDE   [72-55-9]

      100 mg

      46209

      狄氏劑 [60-57-1]

      100 mg

      12-N-12708-50MG

      o,p’-DDT [789-02-6]

      50 mg

      46032

      p,p’-DDD   [72-54-8]

      100 mg

      46031

      p,p’-DDT[50-29-3]

      100 mg

      色譜柱及保護(hù)柱

      7221

      DM-5

      30 m × 0.25 mm ×   0.25 μm

      HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對(duì)試劑

      50144

      甲酸    HPLC級(jí)

      50 mL

      50101

      乙腈    HPLC級(jí)

      4 L

      通用色譜產(chǎn)品

      52401B

      瓶架/藍(lán)色(現(xiàn)貨)

      50孔

      52401A

      瓶架/白色(現(xiàn)貨)

      50孔

      1034

      樣品瓶(棕色/螺紋)

      2 mL,   100/pk

      1035

      樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝)

      100/pk

      H80300

      GC 進(jìn)樣針

      10 μL

      紅色產(chǎn)品貨號(hào)#30039、#30040、#1034、#1035*

    北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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