使用氣體過濾器是為了盡可能地去除載氣或檢測器用氣中的雜質(zhì)。對于GC 系統(tǒng),氧氣、水分和烴類過濾器是zui多也是zui常用的氣體純化裝置。將單個的過濾器組合使用,就可以有效地去除氧氣、水分和/ 或有機(jī)物。雜質(zhì)含量地降低能有效地延長色譜柱的使用壽命,提高分析的靈敏度。氣體質(zhì)量的改進(jìn)依賴于初始?xì)怏w的質(zhì)量。使用很高純度氣體(如超高純度或相近級別的氣體)與較低級別的氣體相比,改變就較為明顯。
持續(xù)地使色譜柱處在有氧氣和水分的環(huán)境中,特別是在較高溫度下,這樣會嚴(yán)重快速地?fù)p壞色譜柱。而使用氧氣和水分過濾器會延長色譜柱的使用壽命。在接近或達(dá)到色譜柱的溫度上*,固定相會快速地降解或被破壞。在這種狀態(tài)下使用氣體過濾器,就會延長色譜柱的使用期限。有一些色譜柱的固定相極易被氧氣破壞。如果氣體鋼瓶本身或其周圍有泄漏,使用過濾器就能zui大限度地保護(hù)色譜柱不受影響。任何由于泄漏而進(jìn)入氣流中的水分和氧氣都會被過濾器濾去,直至過濾器的容量達(dá)到飽和。這樣使得我們既能及時地發(fā)現(xiàn)和解決問題,又盡可能的使色譜柱不受損壞。
水分過濾器
指示型水分過濾器外部通常使用塑料或玻璃材質(zhì)。當(dāng)污染物有可能通過塑料滲透至過濾器內(nèi)部時,我們使用玻璃體過濾器。玻璃體過濾器的外部一般也有一層保護(hù),如塑料收縮包裹或在過濾器外部配置塑料防撞外套。玻璃和塑料體過濾器可耐壓150 psi,安全性足以滿足大多數(shù)的GC 試驗(yàn)要求。
氧氣過濾器
氧氣過濾器通常是填裝有惰性物質(zhì)(過濾介質(zhì))的金屬容器。大多數(shù)的過濾器可以將氣體中的氧氣濃度降至15-20 ppb。標(biāo)準(zhǔn)氧氣過濾器的過濾容量大約為30mg/100 cc 過濾介質(zhì)體積。氧氣過濾器可去除氣流中的小分子有機(jī)物質(zhì)和硫化合物。
我們一般推薦使用金屬體(通常為鋁)過濾器。使用塑料材質(zhì)會導(dǎo)致外部空氣的滲透,進(jìn)而污染過濾介質(zhì),使載氣質(zhì)量有所下降。另外,金屬體氧氣過濾器耐高壓(至2000 psi),一定程度地保證了實(shí)驗(yàn)的安全性。氧氣過濾器也可以去除氣流中的水分,但這并不會影響氧氣的過濾體積。
當(dāng)氣體中的氧氣達(dá)到有害程度時,指示型氧氣過濾器就會變色示警。指示型過濾器并不能代替初始級的通用氧氣過濾器,當(dāng)初始氧氣過濾器的過濾容量達(dá)到飽和而需更換時,指示型過濾器就會有所表征。指示型過濾器通常安裝在氣路中初始氧氣過濾器的后面。達(dá)到飽和的氧氣過濾器要立即更換,否則會使氣體受到污染。較大尺寸的指示型過濾器對氧氣的容量也只有中等水平,所以在它的前面安裝常規(guī)大容量氧氣過濾器做為初始除氧裝置。
烴類過濾器
烴類過濾器只能去除氣流中的有機(jī)烴類化合物。吸附劑通常采用活性碳或碳基質(zhì)過濾介質(zhì)。碳可以去除氣體中的,包括幾乎所有實(shí)驗(yàn)室中可能用到的典型有機(jī)溶劑。毛細(xì)管級的烴類過濾器預(yù)先用超高純度氦氣凈化,填裝的是活性碳基質(zhì)。過濾器的外體一般采用金屬基質(zhì),不使用可能會導(dǎo)致碳介質(zhì)被污染的塑料材質(zhì)。大多數(shù)的過濾器在失效后都可以重新填裝。
氣體過濾器的安裝
過濾器安裝的位置和數(shù)量由所使用的GC 系統(tǒng)而定。通常采用兩種方式。一種方式是將過濾器安裝在主氣路管線上(氣源后),在其后,氣路管線再分至每一臺GC。所有的GC 都使用同一個(套)過濾器。另一種方式是在每一臺GC 前安裝一套過濾器,也就是說每一臺GC 都有屬于自己的一套過濾器。
對于多GC 系統(tǒng),如果不需要為每一臺GC 安裝一套過濾器,那么就將過濾器安裝在主氣體管線中,使其服務(wù)于所有的GC。此時,使用大容量過濾器,以降低濾器的更換頻率。以這種方式安裝的系統(tǒng),在需要更換濾器時,要將所有被連接的GC 關(guān)閉離線。因?yàn)檫^濾器的多數(shù)費(fèi)用決定于它的固定部件(如外殼等),所以使用大容量的濾器要比用小容量的節(jié)省花費(fèi)。過濾器必需垂直放置。如果系統(tǒng)安裝了多種過濾器,其排列順序?yàn)?) 水分過濾器,2) 烴類過濾器,3) 高容量氧氣過濾器,4) 指示型氧氣過濾器。使用的種類和數(shù)量要依據(jù)實(shí)際情況而定。
如果對每一臺GC 都安裝一套過濾器,濾器安裝的位置離GC 越近越好。而對于這種安裝方式,能夠使用卡套式多種過濾的小型裝置,卡套式過濾器可以簡單方便地手工安裝或更換。面板可以放置在操作臺上或安裝于墻面上。由于面板上的卡套式濾器極易拆卸或更換,所以對于不同的實(shí)驗(yàn)要求,可使用不同的過濾器組合方式。
如有可能,先將過濾器用氣體進(jìn)行吹掃清洗。一般建議使用超高純度氦氣對過濾器進(jìn)行預(yù)處理。有些濾器需要連續(xù)清洗好幾天,才能*清除吸附劑中留有的雜質(zhì)。檢測器對載氣組成的變化或載氣本身都會有明顯的響應(yīng)。使用未清洗的過濾器,基線通常會出現(xiàn)不穩(wěn)定或漂移現(xiàn)象。